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高效液相色谱法检测中药材黄曲霉毒素解决方案
发布者:     发布于:2018/04/02    浏览量:207

黄曲霉毒素概况:黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,目前已经发现20余种,主要有B1、B2、G1、G2以及M1、M2,这些代谢产物在分子结构上十分接近。

黄曲霉毒素具有致癌、致畸、致诱变作用,将抑制蛋白质的组合,干扰RNA和DNA的合成,导致动物全身性损害,因此近年来各级食品药品监管部门高度重视。

国食药监安[2012]18号文件中,要求加强对重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉霉素等性指标的检测和控制,切实保证中药材质量和。黄曲霉毒素检测方法:黄曲霉毒素检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法,其中液相色谱(HPLC-FLD)法具有前处理简单、可实现异构体分离、分离灵敏度高和稳定性好等特点,因而得到了广泛的应用。

根据黄曲霉毒素测定有关标准,可以采用HPLC或者UPLC与荧光检测器连接,对样品中的黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2及M1进行定量。中药材黄曲霉毒素检测解决方案:

测定依据:根据2015版《中国药典》2351黄曲霉毒素测定法,黄曲霉毒素B1的限量为5μg/kg,黄曲霉毒素G2、G1、B2总限量为10μg/kg。适用范围:适合于陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等多种中药材品种。⒈样品处理方法⑴对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液0.5ml(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、0.3μg/mL),置于10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液取1mL贮备液,甲醇定容至25mL即得对照品溶液⑵样品制备:精密称定供试品粉末约15g,置于均质瓶中,加入氯化钠3.0g,精密加入70%甲醇溶液75mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000rpm),离心5分钟(离心速度2500rpm)精密量取上清液15mL,置于50mL量瓶中,

用水稀释至刻度,摇匀,用0。45μm微孔滤膜过滤⑶免疫亲和SPE柱净化步骤:●活化:用10mLPBS活化SPE柱;●上样:准确移取10mL过滤后的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以1滴/秒的速度通过免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去流出液;●淋洗:用20mL水淋洗免疫亲和柱,流速为1滴/秒—2滴/秒,淋洗两次,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱;●洗脱:准确加入1。0mL甲醇洗脱,流速约为1滴/秒,收集全部的洗脱液于干净的离心管中,用流动相定容至2mL,供液相色谱测定。⒉液相色谱分析由于黄曲霉毒素B1和G1在含水的流动相中易发生荧光淬灭现象,因此需要进行衍生增强荧光信号。光化学衍生法无需任何化学试剂,检测结果准确且灵敏度高,因而被列为药典规定检测方法之一。

分析条件:色谱柱:C18,250×4.6mm,5μm流速:


1.0mL/min柱温:35℃流动相:甲醇:乙腈:水=40:18:42进样量:5μL发射波长:360nm激发波长:450nm⒊注意事项⑴免疫亲和柱在2——8℃保存,使用前需提前解冻。⑵由于黄曲霉毒素毒性较大,使用过的玻璃容器及黄曲霉毒素溶液请用5%次氯酸钠溶液浸泡过夜。⒋光化学衍生法推荐配置编号产品类别1液相色谱系统(等度或梯度)、荧光检测器、柱后衍生系统及数据采集系统一套2样品前处理方法包(含免疫亲和柱、离心机等)3耗材包(含黄曲霉毒素混标液体、C18色谱柱)4方案定制、安装调试与培训等技术支持服务